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热导检测器属于气相色谱中浓度型检测器

文章出处:竞博官网 人气:发表时间:2021-01-27 12:51

  在仪器技术方面的沟通。我们参照现在的“中华人民共和国机械行业标准”JB/T 6244-92《实验室气相色谱仪规定》(简称《行业标准》)和“国家质量技术监督局” JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》(简称《技监标准》),该二项标准主要是针对我国生产的气相色谱仪,据了解新的标准已在酝酿之中,目前以该二项为主。仪器使用的环境温度(5~35℃;)没有变化,对环境相对湿度有了重新说明(相对湿度:20%~85%;)。

  仪器的温度控制范围中需在室温上30℃才能保证温度控制的正常,控温精度是指在设定温度时的设定精度值。《行业标准》对于温度的误差范围,柱箱温度则要求“设定温度与指标温度和实际温度之间的偏差均不大于5%”,对汽化室(又称为进样器,是保证液体样品进入仪器内时瞬间成为气态的部件)或检测器的温度要求“设定温度与指示温度之间的偏差不大于5%”。而《技监标准》“4.3条”中对温度控制只提出二项“柱箱温度稳定性检定”和“程序升温重复性检定”,其他没有要求。气相色谱仪所配出厂调试柱都是按照二个标准执行,按照仪器档次高低热导灵敏度指标各有不同。常规的热导灵敏度主要是针对测试样品而言;

  《行业标准》“4-5 热导检测器系统”中,要求热导灵敏度(S)大于1000mv.ml/mg。热导样品试样是以异辛烷为溶剂的浓度为3.00μg/μL正十四烷、正十五烷、正十六烷。由于原来色谱仪所配记录器,峰面积是根据记录纸上所画的峰形以实际测量值为主,考虑样品峰形不是一个标准的三角形,因此在样品峰形的二侧底角中以1.065作为系数参与灵敏度的计算。

  在《技监标准》“表1”中,要求热导灵敏度大于800mv.ml/mg,是结合现代分析的应用需要,在液态样品测试上又增加了气态样品的测试。液态样品为5mg/mL苯—甲苯溶液,气态样品为1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He。热导灵敏度计算公式《行业标准》与《技监标准》一样,在原来实际测量基础上又增加了色谱工作站自动计算样品峰的方法。

  对于热导基线漂移要求,《技监标准》要求30分钟不得大于等于0.2mV,定量重复性3%,由于《行业标准》是1992年5月发布1993年4月实施,对基线漂移的判定是“每小时不大于记录器满刻度的3%”,没有定量重复性指标。热导检测器属于气相色谱中浓度型检测器,对所有样品均有相应(要求是色谱拄能分离的物质),在气相色谱中属于应用面很宽的检测器,只是其相应值(检测器灵敏度)较低。由于它的应用价值高,目前在研究提高热导检测器灵敏度的同时去减小其腔体的池体积。需要说明的是,目前某些的色谱仪上的热导检测器,还无法应用于毛细管柱的分析,表现为热导池体积太大无法满足小流量的毛细管柱。

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