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值与最小值之差称为波数重复性

文章出处:竞博官网 人气:发表时间:2021-01-24 20:47

  第三节 傅立叶变换红外光谱仪 一、红外分光光度计的主要部件 主要部件:光源、单色器、吸收池、检测 主要部件:光源、单色器、吸收池、 器、记录装置 根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可 分为: 分为: 光栅型红外吸收光谱仪 (色散型) 色散型) 傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR) 傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR) 1. 光源——能够发射高强度连续红外辐射的物质 光源—— 通常采用惰性固体作光源 Nernst灯 由锆、 Nernst灯—由锆、钇、铈或钍的氧化物混合烧结 特点:发射强度大,尤其在高于1000cm 特点:发射强度大,尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好;机械强度较差, 稳定性较好;机械强度较差,价格较贵 硅碳棒— 硅碳棒—由碳化硅烧结而成 特点:在低波数区发射较强,波数范围宽, 特点:在低波数区发射较强,波数范围宽,400 坚固、寿命长, ~4000cm-1;坚固、寿命长,发光面积大 用的较多 特殊线圈— 特殊线圈—特殊金属丝制成 2. 吸收池 玻璃、石英等对红外光均有吸收 玻璃、 岩盐窗片—— 一般用一些盐类的单晶制作( 岩盐窗片—— 一般用一些盐类的单晶制作(如 KBr 或 NaCl 等),要求恒湿环境 ),要求恒湿环境 可测定固、 可测定固、液、气态样品 气态: 气态:将气态样品注入抽成真空的气体样品池 液态: 液态:液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的 液膜; 液膜;一般将液体样品注入液体吸收池中 固态: 固体样品+100~200 固态:1~2mg 固体样品+100~200 mg KBr 研磨混 匀后 压成 1mm 厚的薄片 用于测定红外光谱的样品有较高的纯度 (98%),样品中不应含有水分 98%),样品中不应含有水分 ), 3. 单色器 单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光 色散成单色光, 色散成单色光,再射到检测器上加以检测 光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高 光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高, 光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高, 而且具有线性色散, 而且具有线性色散,分辨率高和能量损失小等优 点 迈克尔逊(Michelson)干涉仪 迈克尔逊(Michelson)干涉仪 4. 检测器 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电 信号。 信号。 红外区光子能量低,不能使用紫外可见吸收光谱 红外区光子能量低, 仪上的光电管或光电倍增管 常用的红外检测器有两种:热电型、 常用的红外检测器有两种:热电型、光电导型 5. 记录器 计算机数据处理系统 :傅立叶转换计算 二、红外分光光度计的工作原理 1. 傅立叶变换红外光谱仪 干涉仪 样品室 检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪 干涉图 FTS 光谱图 Nicolet公司的 Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR FT- 2. 仪器性能 (1)分辨率:在某波数(或某波长)处,恰能分开 分辨率:在某波数(或某波长) 两个吸收带的波数差。 σ/σ表示 表示。 两个吸收带的波数差。 ?σ/σ表示。 (2)波数准确度与重复性:仪器测定所得波数与文 波数准确度与重复性: 献值比较之差称为波数准确度;多次重复测量 献值比较之差称为波数准确度; (3 ~ 5次)某一样品,所得某吸收峰波数最大 5次 某一样品, 值与最小值之差称为波数重复性。 值与最小值之差称为波数重复性。 3.傅立叶变换红外光谱仪 特点 3.傅立叶变换红外光谱仪 1)扫描速度极快 1s 2)具有很高的分辨率 0.1~0.005cm-1 3)灵敏度高 10-8 g

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